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試劑的配制 二維碼
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1、酚酞指示劑:酚酞1g+無水乙醇100ml混合液0.5+50mL 2、淀粉指示劑:淀粉0.5g + 100ml水(加熱100℃保持2-3分鐘),冷卻至室溫備用。 隨配隨用,6天失效。 3、冰乙酸氯仿(三氯甲烷)混合液:冰乙酸60ml + 三氯甲烷40ml 4、樹脂粉二硫化碳飽和溶液:純凈的樹脂粉2-3g + 二硫化碳100ml,搖晃幾分鐘使 其成為飽和溶液,再用濾紙過濾后即可。 5、碘化鉀KI飽和溶液:碘化鉀10g + 蒸餾水 5ml 6、乙醇乙醚混合液:無水乙醇100ml + 無水乙醚100ml + 5滴1%的酚酞指示劑 7、KOH-甲醇 溶液配制:K(OH) 11.2 g + 甲醇100ml 8、KOH配制:KOH稱取14g + 2000ml蒸餾水,放置一個月 標(biāo)定 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及濃度: 清洗2個瓶子→ 稱重(取平均值誤差小于0.00005g) → 鄰苯二甲酸氫鉀0.6g(烘 105℃90分鐘)→ 加蒸餾水80ml完全溶解 → 加2-3滴1%酚酞指示劑. 用上面配制好的鄰苯二甲酸氫鉀溶液來 滴定待標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液, 滴加到變?yōu)槲⒓t色(30秒不變色)即可。記下滴定體積V。 鄰苯二甲酸氫鉀重量M KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 = 滴定體積V ×鄰苯二甲酸氫鉀分子量(0.2042) 9、硫代硫酸鈉溶液:硫代硫酸鈉26g + 碳酸鈉0.2g(或硼砂3.8g)+ 蒸餾水 至1000ml ,放置一周標(biāo)定。 標(biāo)定:稱取0.15g在 120℃干燥的重鉻酸鉀,置于500ml碘量的瓶中,加入50ml蒸餾水使之溶解,加入2g碘化鉀使之溶解,再加入(1+8)比例的硫酸溶液20ml(10ml的濃硫酸+80ml蒸餾水),密塞搖勻。放置陰暗處10分鐘后加250ml蒸餾水。 用硫代硫酸鈉的溶液滴至淺黃色, 再加入0.5%的淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定滴至藍色消失而顯亮綠色。 重鉻酸鉀M 硫代硫酸鈉溶液的濃度 = 滴定體積V ×重鉻酸鉀分子量(0.04903) 4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。 標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。 室溫在25℃以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 1、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度: C(KOH)=0.5mol/L C(KOH)=0.1mol/L C(KOH)=0.05mol/L 2、配制方法: 稱取一定量的分析純KOH,加入1000ml無二氧化碳的水中搖勻。 C(KOH)=0.5mol/L 稱KOH 28g C(KOH)=0.1mol/L 稱KOH 5.6g C(KOH)=0.05mol/L 稱KOH 2.8g 3、標(biāo)定: 稱取如下適量的于105-110攝氏度烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,一般烘烤2-4小時,稱準(zhǔn)至0.001g,溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(1%),用配制好的氫氧化鉀溶液進行滴定至溶液呈粉紅色,同時作空白試驗。 C(KOH)=0.5mol/L 稱基準(zhǔn)級鄰苯二甲酸氫鉀 1.5-2.0g 加水 80ml C(KOH)=0.1mol/L 稱基準(zhǔn)級鄰苯二甲酸氫鉀 0.3-0.4g 加水 50ml C(KOH)=0.05mol/L 稱基準(zhǔn)級鄰苯二甲酸氫鉀 0.15-0.2g 加水 50ml 4、計算: C(KOH)=- M / (V1-V2)*0.2042 M--鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量,g V1--氫氧化鉀溶液之用量,ml V2--空白試驗氫氧化鉀溶液之用量,ml 0.2042--與1.00ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。
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行業(yè)新聞
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