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試劑的配制

 二維碼 497
作者:lzr5170來源:百度文庫網(wǎng)址:http://wenku.baidu.com/view/1247a60d7fd5360cbb1adb67.html?from=search

1、酚酞指示劑:酚酞1g+無水乙醇100ml混合液0.5+50mL

2、淀粉指示劑:淀粉0.5g + 100ml水(加熱100℃保持2-3分鐘),冷卻至室溫備用。

隨配隨用,6天失效。

3、冰乙酸氯仿(三氯甲烷)混合液:冰乙酸60ml + 三氯甲烷40ml

4、樹脂粉二硫化碳飽和溶液:純凈的樹脂粉2-3g  + 二硫化碳100ml,搖晃幾分鐘使

其成為飽和溶液,再用濾紙過濾后即可。

5、碘化鉀KI飽和溶液:碘化鉀10g  + 蒸餾水  5ml

6、乙醇乙醚混合液:無水乙醇100ml  + 無水乙醚100ml  + 5滴1%的酚酞指示劑

7、KOH-甲醇  溶液配制:K(OH)  11.2 g + 甲醇100ml

8、KOH配制:KOH稱取14g + 2000ml蒸餾水,放置一個月        標(biāo)定

 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及濃度:        

   清洗2個瓶子→ 稱重(取平均值誤差小于0.00005g) →  鄰苯二甲酸氫鉀0.6g(烘

105℃90分鐘)→ 加蒸餾水80ml完全溶解  → 加2-3滴1%酚酞指示劑.  

   用上面配制好的鄰苯二甲酸氫鉀溶液來 滴定待標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,

   滴加到變?yōu)槲⒓t色(30秒不變色)即可。記下滴定體積V。  


                          鄰苯二甲酸氫鉀重量M            

  KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度  =     滴定體積V  ×鄰苯二甲酸氫鉀分子量(0.2042)

9、硫代硫酸鈉溶液:硫代硫酸鈉26g + 碳酸鈉0.2g(或硼砂3.8g)+ 蒸餾水

          至1000ml ,放置一周標(biāo)定。

   標(biāo)定:稱取0.15g在 120℃干燥的重鉻酸鉀,置于500ml碘量的瓶中,加入50ml蒸餾水使之溶解,加入2g碘化鉀使之溶解,再加入(1+8)比例的硫酸溶液20ml(10ml的濃硫酸+80ml蒸餾水),密塞搖勻。放置陰暗處10分鐘后加250ml蒸餾水。    

用硫代硫酸鈉的溶液滴至淺黃色,

再加入0.5%的淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定滴至藍色消失而顯亮綠色。

                          重鉻酸鉀M              

  硫代硫酸鈉溶液的濃度  =  滴定體積V  ×重鉻酸鉀分子量(0.04903)  

4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

  配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。    

  標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。    

  室溫在25℃以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。    

  氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定      

 1、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:                      

     C(KOH)=0.5mol/L  

     C(KOH)=0.1mol/L  

     C(KOH)=0.05mol/L    

 2、配制方法:  稱取一定量的分析純KOH,加入1000ml無二氧化碳的水中搖勻。        

   C(KOH)=0.5mol/L 稱KOH 28g        

   C(KOH)=0.1mol/L 稱KOH 5.6g        

   C(KOH)=0.05mol/L 稱KOH 2.8g    

 3、標(biāo)定:  稱取如下適量的于105-110攝氏度烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,一般烘烤2-4小時,稱準(zhǔn)至0.001g,溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(1%),用配制好的氫氧化鉀溶液進行滴定至溶液呈粉紅色,同時作空白試驗。      

   C(KOH)=0.5mol/L 稱基準(zhǔn)級鄰苯二甲酸氫鉀 1.5-2.0g 加水 80ml      

   C(KOH)=0.1mol/L 稱基準(zhǔn)級鄰苯二甲酸氫鉀 0.3-0.4g 加水 50ml      

   C(KOH)=0.05mol/L 稱基準(zhǔn)級鄰苯二甲酸氫鉀 0.15-0.2g 加水 50ml      

 4、計算:                

   C(KOH)=-       M    /    (V1-V2)*0.2042        

   M--鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量,g        

   V1--氫氧化鉀溶液之用量,ml          

   V2--空白試驗氫氧化鉀溶液之用量,ml        

   0.2042--與1.00ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。


文章分類: 行業(yè)新聞
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